牛奶中吡利霉素残留检测方法_2

时间:2019-03-04 19:43:29 来源:万达娱乐注册 作者:匿名



1.安全要求

在实验过程中应穿着工作服,口罩和手套;提取和净化操作应在通风橱中进行,以避免溶剂气体吸入和皮肤接触;将废弃的化学试剂收集在专用容器中进行集中处理。

2,急救措施

在皮肤暴露于有机溶剂或酸或碱溶液后,用水洗涤,并将有机溶剂或酸或碱溶液溅入眼睛中并用水冲洗。

3.适用范围

该标准程序适用于牛奶中嘧霉素残留量的确证试验。

4.职责

检查员必须按照标准操作程序进行检查,质量监督员负责监督标准操作程序的正确执行。

5,原理

样品中残留的嘧霉素用1%甲酸乙腈溶液提取,MCX固相萃取柱纯化,氮气干燥,浓缩,高效液相色谱 - 串联质谱法测定,以异丙霉素为内标。标准定量方法。

6,方法灵敏度

牛奶中的嘧霉素检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。

7,注意事项

注意固相萃取的预洗,漂洗和洗脱过程中的流速,不要太快或太慢。

8.材料,仪器和试剂的制备和基本要求除非另有说明,以下试剂均为分析纯;水是符合GB/T 6682的一级水。

8.1对照品,试剂和药物储备液,工作液的制备;

8.1.1含有C17H31ClN2O5S的Pirimycin对照品不得低于97.0%;

8.1.2含有C17H31ClN2O5S的异丙霉素对照品不低于94.0%;

8.1.3甲酸;

8.1.4乙腈色谱纯;

8.1.5正丙醇;

8.1.6醋酸铵;

8.1.7甲醇色谱纯;

8.1.8 50%/L 1%甲酸乙酸铵溶液取0.77g乙酸铵,置于200mL容量瓶中,加入2mL甲酸,用水稀释至刻度,摇匀即得。

8.1.9 1%甲酸乙腈溶液测量1 mL甲酸,置于100 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。

8.1.10 2%甲酸水溶液取2mL甲酸,置于100mL容量瓶中,用超纯水稀释,稀释至刻度,摇匀。8.1.11 5%氨水甲醇溶液取5mL氨水,置于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

8.1.12 Pirimycin标准储备液(1mge/mL)准确称取约11.23mg盐酸嘧霉素对照品,置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解,稀释至标准储备液中,浓度为1mg/mL。液体。它保持在-20%以下,有效期为3个月。

8.1.13异丙霉素内标液(1mg/mL)准确称取约11.59mg盐酸异丙哌嗪对照品,置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解,稀释至浓度为1mg/mL。储存在-20℃以下,有效期为3个月。

8.1.14标准工作液配制(1μg/mL)准确测定0.1mL标准储备液,置于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制备10μg/mL嘧霉素标准工作液;取1.0mL,置于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。摇匀,得到1μg/mL的嘧霉素标准工作溶液。储存在-20°C以下,有效期为1个月。

8.1.15内标工作液(1μg/mL)的制备准确测定0.1mL内标储备液,置于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,得10μg/mL内标工作液; 1.OmI。将内标工作溶液置于10mL容量瓶中,用甲醇稀释并补足体积,摇动,得到1μg/mL内标工作溶液。 -20℃或更低,有效期为1个月。

8.2仪器和设备;

8.2.1高效液相色谱 - 串联质谱仪(分配喷雾离子源);

8.2.2余量为0.01g;

8.2.3分析天平Sense 0.00001g;

8.2.4涡旋混合器;

8.2.5离心机;

8.2.6旋转蒸发器;

8.2.7吹氮仪器;

8.2.8离心管50mI。

8.2.9微孔滤头0.45μm;

8.2.10鸡心瓶。 50毫升;

8.2.1l固相萃取装置;8.2.12 MCX固相萃取柱(60 mg/3 mL)或等效物。

9,检查步骤

9.1样品的制备;

9.1.1取新鲜或解冻的试样用作试验材料。

9.1.2取新鲜或解冻的空白样品(2±0.02)g作为空白样品。

9.1.3取新鲜或解冻的空白样品(2±0.02)g,加0.2 mL标准工作溶液0.2 mL,加样品为空白(阳性对照)。

9.2提取

9.2.1取样品(2±0.02)g,设定50m1。离心管,加入0.2 mL内标工作液,加入5 mL 1%甲酸乙腈溶液,涡旋混匀10 s,5000 r/min离心5 min,将上清液转移至50 mL鸡肉中。心瓶。

9.2.2用5mL 1%甲酸乙腈溶液反复萃取离心管中的沉淀物,合并上清液,向其中加入3mL正丙醇,并将混合物在真空下蒸发至干。 50°C。

9.2.3将残余物溶于5mL含有1%甲酸的50mmol/L乙酸铵溶液中,并使用。

9.3净化

9.3.1用3mL甲醇和水预洗MCX柱。

9.3.2将所有备用液体通过色谱柱。

9.3.3用3mL 2%甲酸水溶液和甲醇稀释,减压下排干。

9.3.4用3 mL 5%氨的甲醇溶液洗脱,排干,回收所有洗脱液。

9.3.5将洗脱液在60%氮气下吹干。将残余物溶于1.0mL甲醇中,摇动,通过微孔过滤器过滤,并通过高效液相色谱 - 串联质谱法测定。

9.4确定

9.4.1色谱条件;

9.4.1.1柱:XBridge C18150mm×2.1mm(i.d.),粒径5μm或等效物;

9.4.1.2流动相:乙腈0.0lmol/L乙酸铵(30 70,v/v);

9.4.1.3流速:0.2mL/min;

9.4.1.4柱温:300℃;

9.4.1.5进样体积:10μL。

9.4.2质谱条件9.4.2.1离子源参考参数见表1。

9.4.2.2质量分析仪参考参数如表2所示。

9.4.2.3光电倍增管电压:650V。

9.4.2.4定性,定量离子对,锥电压和碰撞能量如表3所示。

参考:兽药残留检测的标准实施规程

[关键词]嘧霉素,高效液相色谱,串联质谱,AOC官方网站,北京世纪奥克

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下一步:浊度的测定

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